Standard analytique indisponible : que faire en laboratoire

Un chimiste charge un échantillon dans un spectromètre RMN

Quand l’étalon dont vous avez besoin est introuvable, vous n’avez pas à suspendre vos travaux: vous devez choisir une voie de remplacement, la justifier et la consigner. Selon le cas, il s’agit d’un étalonnage interne, d’une méthode des ajouts dosés, d’un matériau préparé en interne et caractérisé, ou d’une identification structurale complète. Cet article décrit chacune de ces options, leurs limites et les informations à conserver au dossier, avec un accent sur les alcaloïdes du kratom comme la 7-hydroxymitragynine (7-OH), la mitragynine et le MGM-15.

Les produits dont il est question ici sont des matériaux destinés à l’analyse et à la recherche en laboratoire, jamais à la consommation humaine.

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En bref

Un étalon est « indisponible » quand aucun matériau ne correspond à votre mesurande, à votre matrice ou à la durée de stabilité requise, et pas seulement quand il est en rupture de stock.
Sans matériau certifié, vous pouvez recourir à un standard interne, aux ajouts dosés, à des solutions standard indépendantes ou à un matériau interne bien caractérisé.
Un matériau non certifié sert au contrôle qualité, mais il n’assure pas la traçabilité métrologique du résultat.
Pour la 7-OH et le MGM-15, l’instabilité et l’interconversion exigent une confirmation multicritère et un suivi serré de la durée de conservation.
Chaque étalon, certificat, date d’ouverture et incertitude doit être consigné et traçable.

Table des matières

Ce que signifie vraiment un étalon indisponible
Pourquoi la 7-OH et le MGM-15 sont des cas délicats
Les solutions quand aucun matériau certifié n’est disponible
Étalon de travail, matériau de contrôle, matériau certifié: ce que chacun permet
Valider ou vérifier votre méthode sans étalon idéal
Éviter les faux positifs quand la confirmation repose sur peu de critères
Ce qu’il faut consigner: traçabilité, incertitude, limites
Notre point de vue
Prévoir la prochaine pénurie
Commander un matériau documenté pour votre laboratoire
FAQ
Sources

Ce que signifie vraiment un étalon indisponible

Dans le vocabulaire des matériaux de référence, l’indisponibilité ne se limite pas à un produit absent du catalogue. Un matériau peut exister et pourtant ne pas convenir: sa matrice ne correspond pas à vos échantillons, son niveau de concentration est trop éloigné du vôtre, ou sa stabilité ne couvre pas la durée de votre étude. Le guide de l’AIEA sur le développement et l’utilisation des matériaux de référence décrit ces cas: pas de matrice ni de mesurande concordants, ou matériau non stable pour le temps requis.

La première vérification consiste donc à relire les caractéristiques, les avantages et les limites du matériau envisagé, puis à comparer sa matrice et son niveau de mesurande aux vôtres. Le même guide rappelle qu’un matériau doit être utilisé strictement selon son certificat: conditions de stockage et durée de conservation comprises. Il ne faut jamais présumer qu’il demeure valide après la date d’expiration.

Cette distinction change la démarche. Si le problème est la disponibilité commerciale, vous cherchez une autre source. Si le problème est l’adéquation, vous devez adapter votre méthode ou qualifier un autre matériau.

Pourquoi la 7-OH et le MGM-15 sont des cas délicats

Ces deux composés cumulent les difficultés. Une étude parue dans le Journal of Analytical Toxicology signale des formes isomériques, une interconversion favorisée par certaines techniques d’extraction, une instabilité dans le sang et l’absence de plages de concentration publiées. Les mêmes auteurs rapportent une baisse de 89 % de la 7-hydroxymitragynine sur 112 jours, accompagnée d’une hausse du mitragynine pseudoindoxyl.

Le CFSRE arrive aux mêmes constats pour le MGM-15 dans son rapport d’alerte de 2026: isomères, interconversion et instabilité sont des défis que les laboratoires doivent intégrer.

Pour vous, la conséquence est pratique. Même quand vous trouvez un étalon, sa date de fabrication, ses conditions de stockage et la durée écoulée depuis l’ouverture comptent autant que sa pureté nominale. Un étalon de 7-OH vieux de plusieurs mois et mal conservé n’est plus le matériau décrit sur le certificat.

Les solutions quand aucun matériau certifié n’est disponible

Plusieurs documents techniques convergent sur un petit nombre d’approches. Aucune n’est un passe-droit: chacune demande de la rigueur et un dossier.

Étalonnage interne et ajouts dosés

Le document de Vialle, publié dans Analusis indique qu’en l’absence de matériau de référence, on peut corriger les interférences de matrice par l’ajout d’un standard interne ou par la méthode des ajouts dosés. Vous ajoutez des quantités connues de l’analyte à des portions de l’échantillon lui-même, ce qui tient compte de l’effet de matrice réel plutôt que d’un effet supposé.

Cette approche est particulièrement utile pour les matrices complexes, comme les produits botaniques ou les extraits, où la suppression ou l’exaltation du signal en spectrométrie de masse fausse l’étalonnage externe.

Solutions standard indépendantes et contrôles internes

Pour le contrôle de performance en routine, le guide EURL cité dans nos recherches propose, quand les matériaux certifiés sont rares, d’utiliser des matériaux fournis ou caractérisés par des laboratoires de référence, ou des matériaux internes. Si rien n’existe, des solutions standard indépendantes peuvent servir à fortifier les contrôles et les calibrants. L’AIEA va dans le même sens: elle prévoit la préparation d’échantillons de contrôle qualité interne lorsque le matériau de référence correspondant à la matrice et au mesurande n’existe pas.

Le mot « indépendantes » compte. Si le calibrant et le contrôle proviennent du même lot de poudre pesée par la même personne, une erreur de pesée passe inaperçue des deux côtés.

Matériau préparé en interne

L’ENFSI précise que, quand la disponibilité est mauvaise, un laboratoire peut préparer son propre matériau, par synthèse ou par isolement suivi de purification, et l’utiliser s’il est bien caractérisé. « Bien caractérisé » signifie une identité confirmée, une pureté estimée par au moins deux techniques indépendantes, une teneur en eau ou en solvants résiduels documentée et un suivi de stabilité.

Identification par élucidation structurale

Santé Canada décrit sa propre démarche dans son document « At-a-glance » sur les substances psychoactives nouvellement signalées en 2020-2021. Quand aucun standard de référence vérifiable n’est disponible, on peut s’appuyer sur une référence de la littérature. Si celle-ci est introuvable, une élucidation complète de la structure est réalisée par RMN 1H/13C (1D/2D), couplée à des données de masse exacte et à la formule chimique.

C’est la voie la plus lourde, mais c’est aussi la plus défendable pour établir l’identité d’un composé inconnu. Elle établit l’identité; elle ne remplace pas un étalon pour quantifier.

Étalon de travail, matériau de contrôle, matériau certifié: ce que chacun permet

Le guide NACRW sur les matériaux de référence distingue deux catégories qu’on confond souvent. Le matériau de référence certifié assure la traçabilité métrologique et doit être suffisamment homogène et stable. Le matériau de contrôle qualité peut être un matériau non certifié ou interne, suffisamment homogène et stable pour l’usage prévu, mais il ne convient ni à l’étalonnage d’une méthode ni à la traçabilité du résultat.

Concrètement, un composé analogue ou un matériau interne vous permet de surveiller la dérive de votre méthode d’un jour à l’autre. Il ne vous permet pas d’affirmer qu’une valeur est traçable au système international d’unités. Si votre rapport doit porter cette affirmation, il vous faut un étalon accompagné d’un certificat.

Le guide de l’AIEA ajoute une raison de privilégier un matériau dont la matrice et le niveau de mesurande correspondent aux vôtres: il sert alors de base pour estimer l’exactitude et la fidélité, et pour étudier la répétabilité, la reproductibilité, le domaine linéaire, la limite de quantification, la robustesse et les interférences. Sur cette dernière notion, notre article sur la répétabilité et la reproductibilité en laboratoire détaille la différence.

Valider ou vérifier votre méthode sans étalon idéal

Le Conseil canadien des normes précise, dans son guide sur la vérification et la validation des méthodes d’essai, qu’une méthode publiée peut faire l’objet d’une vérification plutôt que d’une validation complète. Le laboratoire doit alors confirmer, avant de l’introduire, qu’il atteint les performances documentées, conformément à la norme ISO/IEC 17025. La vérification peut évaluer la fidélité, le biais, la limite de détection ou de déclaration, l’incertitude et la fiabilité sur des échantillons représentatifs.

Si aucune méthode adaptée n’existe, le NIST, dans sa procédure de validation de méthode, demande que la méthode soit développée avant les essais et qu’elle précise notamment les étalons et matériaux de référence requis ainsi que les mesures de sécurité. Il liste aussi des techniques d’évaluation: calibration, biais et fidélité avec des étalons de travail calibrés, robustesse par variations contrôlées et, quand c’est possible, comparaisons interlaboratoires.

L’INRS, dans son document sur la gestion des équipements de mesure et des étalons, rappelle que l’étalonnage établit la relation entre la valeur connue d’un étalon et la valeur mesurée, et que les étalons certifiés sont fortement recommandés. Il précise aussi que la fonction d’étalonnage doit venir d’étalons préparés dans une matrice représentative, avec les conditions de préparation pré-analytique.

Pour une démarche pas à pas, notre guide pratique de validation d’une méthode analytique reprend ces étapes.

Valider ou vérifier votre méthode sans étalon idéal

Éviter les faux positifs quand la confirmation repose sur peu de critères

Quand l’étalon manque, la tentation est de confirmer l’identité avec le moins de critères possible. C’est le risque le plus sérieux. Un article du Journal of the American Society for Mass Spectrometry rapporte que des pics chromatographiques peuvent se chevaucher autour de m/z 415,2227. S’en remettre à la seule masse exacte, à une transition courante comme 415→190 et au temps de rétention peut produire de faux positifs de 7-OH dans des matrices botaniques complexes.

La parade est une confirmation multicritère: séparation chromatographique suffisante pour résoudre les isomères, fragments MS/MS diagnostiques, et idéalement une seconde technique. La base de données FRDD du CFSRE illustre la même logique: l’identification initiale en laboratoire est ensuite liée à l’acquisition d’un matériau de référence pour confirmer la substance.

Sur les plages de concentration, soyez prudent: la même étude du Journal of Analytical Toxicology rapporte, pour 139 cas, une concentration sanguine moyenne de 146 ± 477 ng/mL pour la 7-OH (médiane 58 ng/mL, de 0 à 5 000 ng/mL), et pour 17 cas, 324 ± 669 ng/mL pour le MGM-15 (médiane 170 ng/mL, de 50 à 2 900 ng/mL). Cette dispersion montre qu’il n’existe pas de valeur de référence simple pour juger d’un résultat. Pour approfondir les techniques, consultez nos méthodes de détection de la 7-hydroxymitragynine au Canada.

Éviter les faux positifs quand la confirmation repose sur peu de critères

Ce qu’il faut consigner: traçabilité, incertitude, limites

Un étalon de remplacement n’est acceptable que s’il est documenté. L’INRS indique que chaque étalon de référence ou de contrôle doit être enregistré et traçable, son lien avec le système international étant assuré par un certificat. Les étalons secondaires sont identifiés et enregistrés avec leurs dates d’utilisation et leurs conditions de conservation, et leur stabilité et leur durée de vie sont suivies. L’organisme relie d’ailleurs la justesse de la fonction d’étalonnage à la stabilité réelle des étalons dans les conditions fixées par le fabricant.

Côté incertitude, le document du Collège des médecins et chirurgiens de la Colombie-Britannique sur la traçabilité métrologique décrit l’incertitude de mesure comme un intervalle où la valeur vraie devrait se trouver avec une confiance d’environ 95 %, et la présente comme partie intégrante de la traçabilité. Le NIST demande pour sa part que l’exactitude et l’incertitude soient évaluées pour l’usage prévu et selon les besoins du client.

Dans votre dossier, retenez au minimum:

l’identité de l’étalon, son numéro de lot, son certificat et sa date d’expiration; la date d’ouverture, les conditions de conservation et le nombre de cycles de congélation ou de dissolution; la raison pour laquelle le matériau principal n’était pas disponible et la justification du matériau de remplacement; la méthode de confirmation d’identité employée; et la déclaration claire de ce que le résultat peut et ne peut pas affirmer, par exemple « semi-quantitatif » ou « non traçable au SI ».

Cette dernière ligne protège votre laboratoire autant que le lecteur de votre rapport.

Notre point de vue

Nous voyons chaque semaine la même situation: un laboratoire a sa méthode prête, mais le matériau qui lui convient n’est pas sur la tablette. Notre réponse tient en trois mots: lot, certificat, régularité.
Nos comprimés et poudres de 7OH, de mitragynine, de MGM-15 et de SR17018 sont conçus pour l’analyse et la recherche seulement. Ils sont accompagnés d’un certificat d’analyse et testés par des laboratoires indépendants, et nous les produisons en Colombie-Britannique, sans revente ni reconditionnement de sources inconnues. Pour un laboratoire, cela veut dire un lot dont on connaît l’origine et une cohérence que l’on peut vérifier d’un lot à l’autre.
Nous proposons aussi des formats personnalisables, de 15 mg à 100 mg, parce qu’un protocole de recherche n’a pas toujours besoin de la même quantité. Notre conviction est simple: la meilleure solution de repli reste un matériau bien documenté, commandé à temps, avec son certificat en main, avant que la dernière fiole ne soit vide.
John

Prévoir la prochaine pénurie

La plupart des ruptures se gèrent avant qu’elles arrivent. Quelques habitudes aident, et elles découlent directement de ce qui précède.

Commencez par suivre la durée de vie réelle de chaque étalon, pas seulement celle de l’étiquette. Pour des composés dont la teneur peut chuter nettement en quelques mois en solution biologique, comme le montre l’étude sur la 7-OH, un étalon ouvert depuis longtemps doit être revérifié contre un lot récent. Prévoyez donc un contrôle croisé entre l’ancien et le nouveau lot avant de basculer.

Gardez ensuite une réserve calculée. Commander la quantité d’une étude complète d’un seul lot réduit la variabilité entre séries et l’incertitude liée au changement de matériau. Notre guide sur le choix d’une poudre de mitragynine analytique aide à fixer la pureté et le format. Si vos essais portent sur des comprimés, lisez aussi les trois exigences à respecter pour tester des comprimés de 7-hydroxymitragynine.

Enfin, documentez votre plan B avant d’en avoir besoin. Une procédure interne qui décrit quand passer à des ajouts dosés, qui valide le matériau de remplacement et qui signe la dérogation évite les décisions improvisées au moment où l’échéance approche.

Pour les règles canadiennes qui encadrent la manipulation et l’analyse de ces substances à des fins de recherche, appuyez-vous sur les textes officiels de Santé Canada et sur les exigences de votre établissement, qui peuvent évoluer. Confirmez le cadre en vigueur auprès de ces sources avant chaque approvisionnement.

Commander un matériau documenté pour votre laboratoire

Si votre étalon manque ou arrive à expiration, vous pouvez consulter notre boutique de matériaux d’analyse: comprimés et poudres de 7OH, mitragynine, MGM-15 et SR17018, livrés au Canada pour un usage strictement analytique, avec certificat d’analyse. Les produits sont destinés aux laboratoires, institutions et chercheurs, jamais à la consommation humaine.

7ohyea

Vous voulez d’abord comparer les composés? Notre article sur la mitragynine et la 7-hydroxymitragynine précise ce que les laboratoires canadiens doivent savoir de chacun.

FAQ

Un matériau interne peut-il remplacer un étalon certifié?

Pour le contrôle qualité et le suivi de dérive, oui, s’il est bien caractérisé, homogène et stable pour l’usage prévu. Pour l’étalonnage d’une méthode ou pour revendiquer la traçabilité métrologique, non: le guide NACRW réserve ce rôle au matériau certifié. Votre rapport doit nommer clairement cette limite.

Que faire si l’étalon de MGM-15 est introuvable?

Sélectionnez une stratégie documentée: étalonnage interne ou ajouts dosés pour la matrice, solutions standard indépendantes pour les contrôles, et confirmation multicritère de l’identité par chromatographie et fragments MS/MS. Si aucune référence n’existe dans la littérature, une élucidation structurale complète reste possible. Précisez la limite de votre résultat dans le rapport.

Vérification ou validation: laquelle choisir?

Si vous appliquez une méthode publiée telle quelle, une vérification suffit généralement: vous démontrez que votre laboratoire atteint les performances documentées. Si vous développez ou modifiez la méthode, une validation plus complète s’impose. Le guide du Conseil canadien des normes et la norme ISO/IEC 17025 servent de cadre.

Combien de temps un étalon de 7-OH reste-t-il utilisable?

Cela dépend du certificat et des conditions de conservation. Les données publiées montrent une baisse marquée de la 7-OH sur 112 jours dans les échantillons étudiés, ce qui justifie un suivi de stabilité. Respectez toujours la durée et les conditions indiquées par le fabricant, et ne dépassez jamais la date d’expiration.

Standard analytique indisponible : que faire en laboratoire